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QuECHERS法用于猪肉中兽药多残留的检测
点击次数:308 发布时间:2018-08-29

QuECHERS法用于猪肉中兽药多残留的检测

FLM Rapid QuEChERS


一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中兽药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、应用范围

本方法适用于猪肉中喹诺酮、氯霉素及磺胺类兽药多残留的HPLC检测及确证

 

三、实验材料

菲罗门Rapid兽残专用Quchers盐包提取管50ml(货号:NSO-9952) 菲罗门Rapid兽残专用Quchers净化管15ml(货号:NSO-9951

 

四、实验步骤

1、样品提取

称取经粉碎好的猪肉2.5 g50 mL QuEChERS提取管中,加4 mL水,涡旋1 min,再加10 mL 1 % 乙酸乙腈,涡旋1 min,加入QuEChERS盐包(NSO-9952),用力振摇1 min4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化

取待净化的上层乙腈层6 mL15 mL QuEChERS净化管(NSO-9951)中,涡旋 1 min4000 r/min离心5 min,取5 mL乙腈净化层于40 ℃下氮吹至近干,用1 mL溶解液(乙腈:水=2:8)重新溶解,过0.22 μm滤膜,供上机测试。

 

3HPLC仪器条件

设备:Agilent 1200

色谱柱:ACE Excel C18 5μm 250×4.6mm (EXL-121-2546U)

检测器: DAD

检测波长:270 nm

流动相:A0.1 %甲酸水溶液 B:乙腈洗脱方式:梯度洗脱

进样体积:20 μL

流速:1ml/min

 

  流动相梯度洗脱程序

 

五、实验结果

12.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果

2 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果

 22.0 mg/kg猪肉中兽药多残留检测的液相色谱图

1 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留检测的液相色谱图


 

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